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煤质颗粒活性炭测定全过程

2018-04-16 10:19:26 露丰水处理 阅读

1本规范规则了煤质颗粒活性炭焦糖脱色率测定所需仪器和试剂、测定过程及测定成果的处理等内容。

    本规范适用于煤质颗粒活性炭(以下简称活性炭)焦糖脱色率的测定。

2 引证规范

    下列规范所包括的条文,经过在本规范中引证而构成为本规范的条文,本规范出书时,所示版别均为有用。一切规范都会被修订,运用本规范的各方应讨论运用下列规范最新版别的可能性。

    GB/T7702.1—1997 煤质颗粒活性炭实验办法 水分的测定。

3办法提要

    在加热条件下定量的试样与定量的焦糖实验液充沛混合,随即过滤。用分光光度计测定其滤液的消光值断定滤液中剩余焦糖的浓度。然后依据焦糖实验液的原始浓度求出焦糖脱色率。

4 试剂和溶液

    4.1 葡萄糖:HG3-1094-77,剖析纯。

    4.2 碳酸钠溶液:5g无水碳酸钠(GB639-86,剖析纯)溶于50mL蒸馏水中。

    4.3 氯化铵:GB658-88,剖析纯。

    4.4 重铬酸钾:GB1259-89,基准试剂。

    4.5 甘油。

    4.6 焦糖实验液。

    4.6.1焦糖原液的制备

    称取葡萄糖300g,置于1000mL三口烧瓶中,加水200mL。分别在二口上装上电动拌和器和温度计,另一口打开。将烧瓶置于甘油浴中(糖液的液面要与甘油浴面相水平)待糖悉数溶解后,开动拌和器,升高油浴温度并坚持在(145±5)℃。当糖液开始欢腾时,参加无水碳酸钠5g,不断拌和,在25~30min内,糖液温度到达(110±1)℃时,参加氯化铵5g,在25~30min内使糖液温度到达(118±1)℃,在此温度下坚持30min。然后缓慢参加碳酸钠溶液(4.2)。并不断拌和至泡沫消失,倾出。经标定后保存在带塞瓶中,放于冷暗处,可运用一个月。若置于冰箱中运用期一年。

    4.6.2 标定

    4.6.2.1色度规范液

    将重铬酸钾在研细,置于调理至(115±5)℃的电热恒温枯燥箱中,枯燥至恒重,称取0.325g。加水溶解后移入1000 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

    4.6.2.2焦糖原液的标定

    称取焦糖原液1g(准确至0.01g),参加溶解后移入500mL,容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.用分光光度计在426nm的波长下,用光径长度10㎜的比色皿测定其消光值,与色度规范液在相同条件下的消光值相比较,相差不得大于±0.03,否则焦糖原液应从头制备。每毫升此溶液含有焦糖原液2mg。

5 仪器、设备、资料

    5.1 剖析天平:感量0.0001g。

    5.2 电热恒温枯燥箱:0~300℃。

    5.3 分光光度计。

    5.4 电动拌和器(可调速)。

    5.5 调温电炉。

    5.6 磨样机。

    5.7 实验筛:Φ200×50/0.071-方孔GB6003-85。

    5.8 枯燥器:内装无水氯化钙或变色硅胶。

    5.9 三口烧瓶:1000mL。

    5.10 容量瓶:500mL。

    5.11 玻璃温度计:0~200℃

    5.12 锥形瓶:100 mL。

    5.13 移液管:25mL。

    5.14 三角漏斗。

    5.15 中速定性滤纸:Φ125㎜。

    5.16 恒温水浴。

    5.17 恒温油浴。

6 试样及其制备

    对所送样品用四分法取出试样,称取大约10g试样置于磨样机中,磨碎到试样90%以上能经过0.071㎜筛孔的程度,然后在(150±5)℃的电热恒温枯燥箱内,枯燥2h,置于枯燥器中冷却。

7测定过程

    7.1 在剖析天平上称取磨碎的试样0.35g(准确至0.0010g),置于100mL锥形瓶中。

    7.2 用移液管量取25 mL焦糖实验液,参加装有试样的锥形瓶中,缓慢摇摆锥形瓶,使试样彻底浸湿。

    7.3 将锥形瓶置于沸水浴中加热30min,每隔5min摇匀一次。

    7.4 取出后立即用Φ125㎜中速定性滤纸过滤,弃去初滤液5mL,悉数试样都要过滤。

    7.5 将滤液冷却至室温。

    7.6 滤液以蒸馏水为空白,用分光光度计在426nm波长下,用10㎜光径长度比色皿测定消光值。

    7.7 取标守时每毫升含焦糖原液2mg的溶液25mL,按7.3~7.6所述处理,得到含有焦糖原液2mg溶液的消光值。

    7.8 重复7.1至7.7过程,再做一份试样。


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